Standard nazionale cinese per la determinazione dei solfuri organici nell'aglio disidratato

GB8862-1988
La presente norma è applicabile alla determinazione del composto volatile di organozolfo nei prodotti a base di aglio disidratato (compresse di aglio disidratato, aglio in polvere, aglio in granuli).
Questo standard è equivalente alla "Determinazione dei solfuri organici volatili nell'aglio disidratato" dell'Organizzazione internazionale per la standardizzazione (ISO) 5567-1982.
1 Riepilogo del metodo
Dopo aver immerso il campione in acqua, aggiungere etanolo, distillare il composto organozolfo volatile, titolare il distillato in acido nitrico con il metodo di titolazione dell'argento e calcolare il contenuto del composto organozolfo volatile dal consumo della soluzione di nitrato d'argento.
2 reagenti
2.1 Acido nitrico (gravità specifica 1,42)
2.2 Etanolo 95% (V/V)
2.3 Paraffina liquida
2.4 Acido nitrico 10% (V/V)
2,5 Idrossido di ammonio 10% (V/V)
2.6 Il metodo di preparazione e calibrazione della soluzione standard di nitrato d'argento da 0,1000 mol/L deve essere conforme al "Metodo per la preparazione di soluzioni standard per reagenti chimici" GB 601-1977.
2.7 0.1000 mol/L di soluzione standard di tiocianato di ammonio, pesare 8 g di tiocianato di ammonio e scioglierlo in 1 litro di acqua. La calibrazione si riferisce al funzionamento del metodo di calibrazione del tiocianato di sodio in GB 601-1977 "Metodi per la preparazione di soluzioni standard di reagenti chimici".
2.8 Soluzione indicatrice di solfato di ferro e ammonio, soluzione satura.
3 strumenti
Durante il processo di analisi, in particolare nell'unità di distillazione, si deve evitare il contatto con prodotti in rame o gomma e l'unità di distillazione è collegata al vetro smerigliato.
3.1 Dispositivo di distillazione (vedi figura): pallone smerigliato a collo lungo da 250 ml, in grado di collegarsi al tappo della bottiglia e alla curva a collo di cigno. Il collegamento tra la curva a collo di cigno e il condensatore a tubo dritto è a bocca sferica o smerigliata in vetro standard.
Matraccio conico macinato da 3.2 250mL, collegabile a un condensatore a riflusso per l'uso.
3.3 Vaso termostatico per bagnomaria, in grado di controllare la temperatura a 37 ± 1 grado.
3.4 Imbuto in vetro G2 o G3.
3.5 Pompa per vuoto o pompa dell'acqua.
3.6 Carta reattiva per pH di precisione, in grado di indicare pH=7 ± 0.1. Unità di distillazione dello zolfo del gruppo allilico.
4 Fasi dell'analisi
4.1 Pretrattamento del campione
Ridurre le fette di aglio disidratato in granuli uniformi e prelevare campioni. Prendi direttamente i granuli di aglio disidratato e l'aglio in polvere.
4.2 Dimensione del campione
Pesare circa 10 g del campione con l'approssimazione di 0,01 g.
4.3 Determinazione
4.3.1 Ammollo
Collocare il campione pesato in un pallone (3.1) e aggiungere 100 ml di acqua a 40 gradi. Riempire il pallone con un tappo di vetro smerigliato e immergerlo in un bagnomaria a temperatura costante (3.3) a 37 ± 1 grado per 2 ore.
4.3.2 Distillazione
Dopo aver aggiunto 20 ml di etanolo (2.2) e 2 ml di paraffina liquida (2.3) nel pallone (3.1), collegare rapidamente il pallone e il dispositivo di distillazione (vedi figura) e aggiungere 10 ml di idrossido di ammonio (2.5) nel matraccio conico (3.2). ) per immergere l'uscita inferiore del condensatore nella soluzione di idrossido di ammonio.
Riscaldare il pallone (3.1) e interrompere la distillazione dopo aver ottenuto 60 ml di distillato. Lavare il condensatore con acqua e raccogliere la soluzione di lavaggio in una beuta.
Durante il processo di distillazione, la temperatura deve essere regolata per evitare il traboccamento di goccioline di gas e per ottenere una velocità di distillazione adeguata.
4.3.3 Titolazione
Neutralizzare il distillato (A) nella beuta con acido nitrico (2.4) e misurarlo con la cartina di precisione per pH (3.6) per stabilizzare il pH a 7 ± 0.1. Aggiungere accuratamente 20.00mL di soluzione standard di nitrato d'argento (2.6) al distillato (A) e far rifluire a bagnomaria per 1 ora. Raffreddare il distillato (A) a temperatura ambiente, filtrare con un imbuto di vetro, una pompa a vuoto (3.4) o una pompa dell'acqua (3.5), lavare il precipitato con acqua calda 4 volte e raccogliere il filtrato e la soluzione di lavaggio (B). Aggiungere 5 ml di acido nitrico (2.1) e alcune gocce di soluzione indicatrice di solfato di ferro e ammonio (2.8) al filtrato e alla soluzione di lavaggio (B). Titolare con 0,1000 mol/L di soluzione standard di tiocianato di ammonio (2.7) finché la soluzione diventa rosso-marrone chiaro e rimane per 0,5 minuti.
5. Calcolo dei risultati dell'analisi
5.1 Metodo di calcolo
Il contenuto di solfuro organico volatile nell'aglio disidratato espresso dalla percentuale in massa di solfuro del gruppo allilico è dato dalla seguente formula: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Dove: X -- percentuale di composto organosolforato volatile nell'aglio disidratato, percentuale;
C1- concentrazione della soluzione standard di nitrato d'argento (2,6), mol/L;
C2- concentrazione della soluzione standard di tiocianato di ammonio (2,7), mol/L;
V - Volume consumato dalla soluzione standard di tiocianato di ammonio, mL;
0.057- grammi di zolfo piropropilato [(CH2CH=CH2) 2S] equivalenti a 1,00mL di soluzione standard di nitrato d'argento con C=1.{ {9}}mol/l;
M - Massa del campione, g.
Il risultato ottenuto deve essere espresso con due cifre decimali.
5.2 Precisione del metodo
Per lo stesso operatore la differenza tra due risultati consecutivi non deve superare il 5% del loro valore medio, altrimenti ripetere la misurazione.
5.3 Rapporto sperimentale
Prendi la media aritmetica delle due determinazioni come risultato della determinazione.